鍺礦石和銦礦石化學(xué)成分分析論文

　　１候選物的制備

　　按照國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求，將采集的候選物樣品按照以下工藝進(jìn)行加工。首先將樣品自然風(fēng)干，剔除其中雜質(zhì)后用顎式破碎機(jī)破碎至直徑為１～２ｍｍ，轉(zhuǎn)入搪瓷盤中，置于６０℃烘箱中烘干８ｈ，充分混勻，各�。保埃埃鐦悠芳庸ぶ林睆剑埃�０７４ｍｍ。對(duì)每個(gè)候選物樣品中主要成分（Ｇｅ、Ｉｎ）和造巖元素、微量元素進(jìn)行初步檢測(cè)，根據(jù)其含量和基體特性最終確定鍺礦石、銦礦石的正式加工樣品。最終標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工采用了Ｑｌｍ－２４０Ｋ流化床對(duì)撞式氣流粉碎技術(shù)［４］。流化床式氣流粉碎機(jī)主要工作原理是以高壓空氣為動(dòng)力，利用高壓氣流的沖擊使物料呈流態(tài)化，被加速的物料相互間產(chǎn)生劇烈碰撞、摩擦、剪切而達(dá)到粉碎的目的。由于采用物料自身碰撞粉碎，避免了因設(shè)備材料可能帶來的污染，加工后樣品全部過０．０７４ｍｍ篩。將上述樣品一次性投入ＬＤＨ型專用犁刀混合機(jī)（上虞市和力粉體有限公司），以１２０ｒ／ｍｉｎ的轉(zhuǎn)速混合半小時(shí)，如此反復(fù)３次完成樣品的混合過程。將加工后的樣品裝入帶內(nèi)塑料膜的塑料桶中密封保存。取加工后的樣品采用激光粒度儀［５］測(cè)量其粒度分布于１～６２μｍ之間，中心粒徑為１０μｍ，樣品粒度分布均勻、集中。

　　２候選物均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

　�。玻�１均勻性檢驗(yàn)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求最小包裝中的物質(zhì)特征具有相同的組分和相同的狀態(tài)，化學(xué)組分需彼此一致。本次研究的稀散元素鍺礦石、銦礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的均勻性檢驗(yàn)，嚴(yán)格執(zhí)行《國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》（ＪＪＧ１００６—９４）有關(guān)要求。基本步驟為：在候選物中抽�。玻祩�(gè)子樣，每個(gè)子樣稱取３份進(jìn)行元素組分分析。首先，每份子樣稱�。矗鐦悠罚�使用Ｘ射線熒光光譜法對(duì)其進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)測(cè)試，然后每份子樣稱取１００ｍｇ樣品，根據(jù)其不同組分及含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜／光譜法（ＩＣＰ－ＭＳ／ＯＥＳ）相結(jié)合對(duì)樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)［６－１２］。均勻性檢驗(yàn)結(jié)果表明，檢驗(yàn)項(xiàng)目的Ｆ值均小于臨界值Ｆ０．０５（２４，５０）＝１．７４，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為０．５２％～３．１８％，說明候選物樣品測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，候選物樣品是均勻的。

　�。玻�２候選物最小取樣量

　　對(duì)鍺礦石、銦礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行了最小取樣量的試驗(yàn)分析［１３］。將候選物分別稱�。玻担恚�、５０ｍｇ、１００ｍｇ各９份，根據(jù)組分特點(diǎn)分別采用ＩＣＰ－ＭＳ和ＩＣＰ－ＯＥＳ共進(jìn)行了２９個(gè)組分的測(cè)定分析，結(jié)果表明１００ｍｇ樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，因此推薦最小取樣量為１００ｍｇ。

　�。玻�３穩(wěn)定性檢驗(yàn)

　　項(xiàng)目組于２０１１年２月至２０１２年８月對(duì)２種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn)。鍺礦石選擇具有代表性元素組分為：Ａｌ２Ｏ３、ＴＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｓ、Ｈｇ，銦礦石選擇具有代表性元素組分為：Ａｌ２Ｏ３、ＴＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓ、Ｈｇ，對(duì)以上元素組分進(jìn)行了不同時(shí)間間隔共６次檢驗(yàn)。穩(wěn)定性檢驗(yàn)表明：分析結(jié)果和平均值在正常的分析誤差和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差，所有的測(cè)定數(shù)據(jù)均達(dá)到了測(cè)定要求，因此可以判定候選物樣品是穩(wěn)定的。采用模型評(píng)估穩(wěn)定性趨勢(shì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示擬合直線斜率ｂ１均不顯著，︱ｂ１︱＜ｔ０．０５×ｓ（ｂ１），因此未觀測(cè)到不穩(wěn)定性。

　　３候選物定值

　　３．１定值元素（組分）和定值方法

　　定值元素（組分）考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在盡量滿足地質(zhì)找礦、開發(fā)中分析和科研的需要基礎(chǔ)上，最大限度地增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的元素和組分定值的信息量。定值方法選用準(zhǔn)確、可靠的分析方法，以經(jīng)典化學(xué)分析方法和現(xiàn)代儀器分析方法相結(jié)合方式，其中特征元素、共存元素、稀土元素以ＩＣＰ－ＭＳ／ＯＥＳ為主，造巖元素、次量元素和微量元素以容量法、重量法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法為主［１４－２１］，力求每種元素（組分）定值手段以２種以上的可靠方法進(jìn)行定值。各元素具體采用的定值方法見表２。

　�。常�２定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

　　按照ＪＪＦ１３４３—２０１２，以各合作實(shí)驗(yàn)室提供的定值元素（組分）平均數(shù)據(jù)為統(tǒng)計(jì)單元，首先進(jìn)行科克倫（Ｃｏｃｈｒａｎ）檢驗(yàn)，判斷測(cè)量數(shù)據(jù)是否等精度，再采用格拉布斯檢驗(yàn)（Ｇｒｕｂｂｓ）和狄克遜檢驗(yàn)（Ｄｉｘｏｎ）對(duì)１０家實(shí)驗(yàn)室共９２０組平均值進(jìn)行檢驗(yàn)。科克倫檢驗(yàn)剔除３１組數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)量的３．４％；格拉布斯檢驗(yàn)和狄克遜檢驗(yàn)綜合剔除８組數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)量的０．８７％。用夏皮羅－威爾克法（Ｓｈａｐｉｒｏ－Ｗｉｌｋ）檢驗(yàn)了絕大多數(shù)定值元素屬于正態(tài)分布，只有鍺礦石中的Ｔｌ和銦礦石中的Ｌｕ、ＭｎＯ、ＬＯＩ（燒失量）為偏態(tài)分布。

　　４結(jié)論

　　在稀散元素鍺、銦礦石化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中，候選物樣品采用流化床式氣流粉碎技術(shù)進(jìn)行樣品加工，樣品的均勻性Ｆ檢驗(yàn)小于臨界值，采用擬合直線斜率趨勢(shì)分析判斷樣品的穩(wěn)定性符合要求。通過１０家實(shí)驗(yàn)室采用多種可靠的分析方法進(jìn)行協(xié)作定值，其中鍺礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值組分為４５項(xiàng)，銦礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值組分為４７項(xiàng)，包括了特征元素、共存元素、稀土元素（１５項(xiàng)）、造巖元素和痕量元素。研制的鍺礦石化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＧＢＷ０７８３１）和銦礦石化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＧＢＷ０７８３３），已于２０１３年１２月批準(zhǔn)為國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可廣泛地應(yīng)用于鍺、銦礦石資源勘查、開發(fā)中化學(xué)成分分析比對(duì)、量值溯源、量值傳遞和日常分析的質(zhì)量監(jiān)控，為鍺、銦礦石資源的勘查和開發(fā)利用提供了可靠的質(zhì)量保證。

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