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直讀鐵譜監(jiān)測與光譜分析數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)性探討論文
油樣監(jiān)測過程中,會因為對飛機發(fā)動機詳細(xì)組成不了解,或者是為了降低成本而只監(jiān)測部分指標(biāo),因此必然有部分指標(biāo)未知或未測。但是,對于一個確定的飛機發(fā)動機而言,其組成是相對穩(wěn)定的,它所包含的各種因素的關(guān)系是相對穩(wěn)定的。通過對直讀鐵譜監(jiān)測判據(jù)與光譜分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)分析計算出參數(shù)之間的關(guān)聯(lián)度和關(guān)聯(lián)序,根據(jù)得到的結(jié)果可以確定參數(shù)之間的密切程度,不僅有助于飛機發(fā)動機狀態(tài)評判的相互印證和推判,彌補診斷過程中信息不全的缺陷,還可以根據(jù)指標(biāo)的相關(guān)性省去一些指標(biāo)的檢驗,從而節(jié)省成本和時間。
灰色關(guān)聯(lián)是指事物之間的確定性關(guān)聯(lián),或系統(tǒng)因子與主行為因子之間的不確定性關(guān)聯(lián)。其核心是關(guān)聯(lián)度 γ 的計算,關(guān)聯(lián)度γ 是對兩個研究對象之間接近程度的定量描述,γ值在0 至1 之間,完全相同的兩個研究對象間的關(guān)聯(lián)度為 1,越是無關(guān)的對象,它們之間的關(guān)聯(lián)度越接近零。
1 滑油光譜監(jiān)測與直讀鐵譜監(jiān)測實驗分析
1.1 光譜實驗
1.1.1 實驗器材
本文采用的是轉(zhuǎn)盤電極式原子發(fā)射光譜儀,型號為 MOA(美國 BAIRD 公司生產(chǎn)),主要是由光源、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)三大部分組成。
1.1.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發(fā)動機在用潤滑油作為樣品,在樣品激發(fā)室中待測油樣被一旋轉(zhuǎn)圓盤石墨電極帶入分析間隙(石墨棒上電極和可旋轉(zhuǎn)圓盤石墨電極形成的間隙?尚D(zhuǎn)圓盤石墨電極的 1/2 浸在油樣中)。油樣發(fā)射的光通過透鏡進入入射狹縫,經(jīng)分光光柵,按波長長短從各自的對應(yīng)的出射狹縫到達(dá)其后面設(shè)置的光電倍增管。在這里光信號被轉(zhuǎn)換為可測量的電信號(一般稱為激發(fā)強度),最終在計算機上顯示出來。
1.2 鐵譜實驗
1.2.1 實驗器材
本實驗所用直讀式鐵譜儀為北京鐵路局科研所研究生產(chǎn)的ZTP-X2 型直讀式鐵譜儀,它是進行磨損趨勢分析的定量儀器。
1.2.2 實驗方法
取不同使用時間的航空發(fā)動機在用潤滑油作為樣品,如圖 2所示,采用美國試驗材料學(xué)會(ASTM)制定的處理程序,取自機器的油樣經(jīng)加熱、振蕩、濃度稀釋和粘度稀釋(加入有機溶劑,如四氯乙烯)等制備過程后,在虹吸作用下流經(jīng)位于磁鐵上方的玻璃沉淀管,油樣中可磁化微粒在高梯度磁場作用下,依其粒度順序排列在特制的沉積管內(nèi)壁不同位置上。在沉積管入口處,即在 1~2mm 位置上沉積著大于 5 μm 的大磨粒,而在 5 μm 之后的位置沉積著只有 l~2 μm 的小磨粒。
2 關(guān)聯(lián)性分析
2.1 實驗結(jié)果
通過上述實驗實驗所得結(jié)果,可以得出飛機發(fā)動機在用潤滑油的污染度與光譜及直讀鐵譜實測數(shù)據(jù)。
2.2 關(guān)聯(lián)性分析
在計算中發(fā)現(xiàn)如果參與計算的序列部分有所改變,也會引起原來兩個不變序列的關(guān)聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化。這是因為這種方法是通過尋求兩級最大差值和兩級最小差值,即參與計算的序列有一個發(fā)生改變,都有可能引起這兩個最值發(fā)生變化,從而影響關(guān)聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化,但整體的關(guān)聯(lián)序卻是不變的。
灰色關(guān)聯(lián)理論認(rèn)為,關(guān)聯(lián)度的大小只是因子之間相互作用和影響的外在表現(xiàn),而關(guān)聯(lián)序才是其實質(zhì)。因此在灰色關(guān)聯(lián)分析中,重要的是關(guān)聯(lián)度大小的排序,而不是關(guān)聯(lián)度的實際數(shù)值。
2.3 準(zhǔn)確度
采用加標(biāo)回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分別制備 3個不同濃度的加標(biāo)溶液,每個濃度平行制備 3 份,分別計算回收率與 RSD。試驗結(jié)果見表 2。丙酮與甲醇的平均回收率為 94.7 %~103.3 %,RSD 均不大于 1.7 %。準(zhǔn)確度滿足平均回收率在 90 %~110 %范圍內(nèi),RSD 不大于 5.0 %的要求,表明方法的準(zhǔn)確度良好。
2.4 精密度
精密度由重復(fù)性與中間精密度表達(dá)。重復(fù)性試驗由一位分析人員按本法平行制備 6 份加標(biāo)溶液進行測試,丙酮與甲醇的加標(biāo)濃度分別為 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L,計算分析結(jié)果的 RSD;中間精密度由另一分析人員在不同日期使用不同儀器,按重復(fù)性進行試驗,計算精密度共 12 份溶液的分析結(jié)果的 RSD。試驗結(jié)果表明,重復(fù)性 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的 RSD 分別為0.4 %與 0.5 %;中間精密度 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的RSD 分別為 0.9 %與 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的 RSD 分別為 1.2 %與 1.1 %;表明方法的精密度良好。
2.5 耐用性
耐用性是是指試驗參數(shù)適當(dāng)?shù)匕l(fā)生細(xì)小改變時,測量保持不受影響的能力,可用于說明正常使用時的可靠性。采用進樣平衡時間 20 ± 5 min,頂空平衡溫度 80 ± 5 ℃,進樣口溫度 200 ± 20 ℃,柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min,對加標(biāo)溶液進行測定(加標(biāo)的濃度同精密度試驗),計算回收率。結(jié)果顯示,在分析方法條件的輕微變動后,系統(tǒng)適用性滿足檢測要求,加標(biāo)溶液中的丙酮與甲醇的回收率為 95.1 %~ 104.6 %,表明方法的耐用性良好。
3 結(jié)論
建立了測定磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑測定方法,并嚴(yán)格按照中國藥典及國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品審評中心的指導(dǎo)原則對該法進行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗證。結(jié)果顯示,方法的專屬性、線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性、溶液穩(wěn)定性完全能夠滿足檢測要求。本法靈敏、準(zhǔn)確、快速,適用于磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑檢測。
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