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曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應(yīng)方法改進
以下是小編為大家準備的關(guān)于曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應(yīng)方法改進的論文，歡迎大家借鑒!
摘要： 目的 對曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定性分析方法進行改進。方法 將樣品破乳分離干擾后再進行鑒別測定。結(jié)果 改進法排除了處方組分的干擾，使鑒別結(jié)果呈現(xiàn)正反應(yīng)。結(jié)論 改進法用于曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定量分析，方法更靈敏、準確，可用于該制劑的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞：醋酸曲安奈德，乳膏劑，鑒別反應(yīng)
曲尿乳膏是本院常用外用制劑，其主要成分為曲安奈德、尿素等，用于牛皮癬、扁平苔癬、過敏性皮炎、濕疹、神經(jīng)性皮炎、手足皺裂等有良好的療效，受到臨床醫(yī)生和廣大患者的歡迎。為控制其質(zhì)量，其鑒別檢查根據(jù)福建省藥品檢驗所制定的曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應(yīng)項下操作規(guī)程檢測，但其結(jié)果重復(fù)性差，多呈負反應(yīng)或結(jié)果不明顯，經(jīng)過反復(fù)試驗，查明原因，由于處方中的尿素對其鑒別檢查存在測定干擾，故進行分離提取后，所得鑒別反應(yīng)反應(yīng)靈敏，結(jié)果可靠、重現(xiàn)性好。
1、 材料
曲安奈德(中國藥品生物制品檢定所，100125200404)，尿素(西隴化工股份有限公司，130117)，曲尿乳膏樣品(本院制劑室，批號：20130105，20 g/盒，曲安奈德0.01%)、樣品對照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)、空白基質(zhì)(均為本院制劑室配制);甲醇為分析純;堿性酒石酸酮試液按《中國藥典(2010版)》規(guī)定配制。
2 、方法
2.1 原標準法
2.1.1 樣品測定 取樣品約15 g，加甲醇30 ml，充分振搖，靜置，濾過，濾液至蒸發(fā)皿中于水浴加熱至體積不再減少后，殘留物轉(zhuǎn)移到小試管中，加甲醇3 ml，微熱溶解后，加溫?zé)岬膲A性酒石酸酮試液2 ml，混勻，置水浴上加熱2 h，觀察試管底部應(yīng)有磚紅色沉淀生成，其結(jié)果重復(fù)性差。
2.1.2 樣品對照品 (不含尿素的曲安奈德乳膏)對照試驗：取本品15 g，按2.1.1標準法操作，其鑒別反應(yīng)結(jié)果呈現(xiàn)正反應(yīng)。
2.1.3 陽性對照試驗 取曲安奈德原料藥15 mg(相當于曲尿乳膏樣品15 g)，加甲醇3 ml，微熱溶解，加溫?zé)岬膲A性酒石酸酮試液2 ml，混勻，置水浴上加熱1 min，其結(jié)果即呈現(xiàn)正反應(yīng)。
2.1.4 陰性對照試驗 取曲尿乳膏空白基質(zhì)15 g，按2.1.1操作，其結(jié)果呈現(xiàn)負反應(yīng)。
2.2 改進法
2.2.1 樣品測定 取樣品約5 g，加水30 ml，加氯化鈉3 g，加熱使之破乳，濾除水分，將濾紙用20 ml甲醇分2次溫?zé)崆逑�，洗液與殘渣合并，溫?zé)崛芙�，放冷，過濾，濾液至蒸發(fā)皿中于水浴蒸至1 ml，加溫?zé)岬膲A性酒石酸酮試液0.5 ml，混勻，置水浴上加熱0.5 h， 試管底部即有磚紅色沉淀生成。
2.2.2 陽性對照試驗 取曲安奈德原料藥5 mg(相當于曲尿乳膏樣品5 g)，加甲醇1 ml，微熱溶解，加溫?zé)岬膲A性酒石酸酮試液1 ml，混勻，置水浴上加熱1 min，其結(jié)果即呈現(xiàn)正反應(yīng)。
2.2.3 陰性對照試驗 取曲尿乳膏空白基質(zhì)5 g，按2.2改進法操作，其結(jié)果呈現(xiàn)負反應(yīng)。
3、 討論
3.1 此鑒別反應(yīng)是利用堿性酒石酸酮與曲安奈德C17位上醇酮基反應(yīng)，生成磚紅色氧化亞銅沉淀，為專屬性反應(yīng)[1]。
3.2 處方中尿素在配制或檢測過程中加熱分解產(chǎn)生氨水，能溶解堿性酒石酸酮與曲安奈德反應(yīng)生成的氧化亞銅沉淀，形成無色配合物 Cu(NH3)2+。故配制或檢驗過程中的加熱導(dǎo)致尿素分解的多少與沉淀是否生成直接相關(guān)，所以按原標準法實際操作時常出現(xiàn)負反應(yīng)，
3.3 按原標準法操作，樣品對照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)與陽性對照試驗呈現(xiàn)同樣正反應(yīng)，證明處方中尿素存在測定干擾。
3.4 陰性對照試驗呈現(xiàn)負反應(yīng)，證明空白基質(zhì)與試劑無反應(yīng)，也表明了曲安奈德在此鑒別反應(yīng)在本處方中為曲安奈德的專屬反應(yīng)，反應(yīng)可靠，可行。
3.5 改進法經(jīng)分離尿素，提取曲安奈德后的鑒別試驗排除尿素的干擾，結(jié)果迅速，可靠，符合醫(yī)院制劑快速檢測的要求。
參考文獻：
[1] 劉文英.藥物分析.北京：人民衛(wèi)生出版社， 第5版：258.
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