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試論食品中亞硫酸鹽添加劑的測定
隨著我國人民生活質量的提高，食品安全問題日益引起人們的高度重視，所以就為各位化學畢業(yè)的朋友整理了相關論文，請看下面：
[摘 要] 本文中綜述了食品中亞硫酸鹽的使用，危害及添加方式、限量標準，對檢驗方法進行了歸類，并討論了各種檢測方法的優(yōu)缺點。
使讀者對食品添加劑亞硫酸鹽從使用、危害、限量有一個清楚的認識，旨在對食品生產過程中亞硫酸鹽的使用及檢測起到一定的指導作用。
[關鍵詞] 亞硫酸鹽 使用 限量標準 檢測方法
自20 世紀80 年代起，食品中亞硫酸鹽的安全性引起了越來越多的關注。
許多國家對食品中的二氧化硫和亞硫酸鹽含量規(guī)定了最大使用量和最大殘留限量，并且建立了多種亞硫酸鹽的測定方法。
加強對食品中二氧化硫及亞硫酸鹽的監(jiān)督和檢測已成為食品安全的重中之重，研究與應用二氧化硫及亞硫酸鹽含量的測定技術，是實現監(jiān)督管理的有效措施之一。
1.亞硫酸鹽概述
1.1亞硫酸鹽的使用
亞硫酸鹽是一類很早即在世界范圍內廣泛使用的食品添加劑：可作為食品漂白劑、防腐劑;在食品工業(yè)中，亞硫酸鹽的添加形式包括：亞硫酸氫鈉(NaHSO3)、低亞硫酸鈉(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、焦亞硫酸鉀(K2S2O5 )、亞硫酸鈉(Na2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等。
亞硫酸鹽作為一種食品添加劑，被廣泛地用于食品加工中，一些不法商販在利益的驅使下，在食品中大量地添加亞硫酸鹽導致二氧化硫超標的主要來源。
1.2亞硫酸鹽的危害 亞硫酸鹽易與食品中的糖、蛋白質、色素、酶、維生素、醛、酮等發(fā)生作用，并以游離型和結合型的二氧化硫殘留在食品中。
大量使用亞硫酸鹽類食品添加劑會破壞食品的營養(yǎng)素[1]。
另外二氧化硫毒性研究的最新報道顯示，二氧化硫是一種全身性毒物，它對腦組織、肺、心臟、胃、血液、紅細胞、肝臟、脾臟、雄性生殖系統等都有對應的毒性[2] 。
所以二氧化硫超標食品將嚴重危害著食用者的身體健康。
這類添加劑一旦使用過量，并且無后序的二氧化硫清除技術，必然會導致二氧化硫殘留超標。
這不僅會破壞食品的品質，而且會嚴重影響消費者的健康。
因此對食品中二氧化硫的檢測勢在必行。
1.3 我國對亞硫酸鹽的限量標準
世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定SO2每人每日容許攝入量( ADI) 為0 ~ 0. 7 mg /kg。
我國在《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》GB/T 2760-2011[3]里對亞硫酸鹽的限量標準做了明確的規(guī)定。
最大使用量以二氧化硫殘留量計(g/kg)。
如：經表面處理的鮮水果、鹽漬的蔬菜、蔬菜罐頭(僅限竹筍、酸菜)、半固體復合調味料、果蔬汁(漿)為0.05 g/kg，蜜餞涼果為0.03 g/kg，食用淀粉為0.03 g/kg、淀粉糖(果糖、葡萄糖、飴糖;部分轉化糖，包括蜜糖等)為0.04 g/kg;水果干類、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括類巧克力和代巧克力)以及糖果、食糖、粉絲、粉條、餅干為0.03 g/kg，腐竹類(包括腐竹、油皮)為0.4 g/kg;干制蔬菜(僅限脫水馬鈴薯)為0.4 g/kg，干制蔬菜為0.2 g/kg，啤酒和麥芽飲料為0.01 g/kg，葡萄酒、果酒0.25g/L。
2.測定方法
目前，應用于食品中二氧化硫檢測的方法有比色法、滴定法、色譜法和其他一些新的檢測方法等。
2.1比色法
2.1.1鹽酸副玫瑰苯胺法比色法
此方法為國標GB/T 5009.34-2003中的制定的仲裁方法。
該方法利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉形成穩(wěn)定絡合物后，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺生成紫紅色絡合物，在波長550nm處測定溶液吸光度，與標準曲線比較后定量。
此法是比較經典的方法，被廣泛采用，具有操作簡單，準確，靈敏度高，再現性良好等特點，是實際檢測中最常用的方法。
但也存在許多不足。
如：劇毒試劑四氯汞鈉的使用，對人及環(huán)境造成危害。
對于水不溶性樣品檢測時間太長，二氧化硫標準溶液不穩(wěn)定，必須現用現配。
另外本身有紅色或玫瑰色的樣品，如葡萄酒等，則在550nm測定波長產生干擾。
針對以上缺點，許多檢測者對此方法進行改進，并取得一些進展。
為減少四氯汞鈉對操作者的傷害及對環(huán)境的污染，往往采用其他毒性較低的物質，如乙二胺四乙酸二鈉緩沖液、甲醛緩沖液、三乙醇胺吸收液等來代替四氯汞鈉溶液作為二氧化硫的吸收液。
如：周曉琴[4]等采用無毒的三乙醇胺替代有劇毒的四氯汞鈉溶液，結果表明，在相同的實驗條件下操作簡便、檢測效果良好。
2.1.2蒸餾比色法。
為避免某些樣品自身顏色過深，對550nm處的測定波長產生干擾，往往采用蒸餾法對樣品進行前處理。
黃鋒[5]等用甲醛吸收液吸收經蒸餾釋放出的二氧化硫，再用還原光度法測定。
結果發(fā)現該方法簡便、準確、重復性好,用于葡萄酒中二氧化硫殘留量的測定，結果令人滿意。
2.2 滴定法
2.2.1蒸餾一碘量法。
蒸餾―碘量法為國標GB/T 5009.34-2003中的制定的第二標準分析方法。
此方法利用密閉容器中對樣品進行酸化并加以蒸餾，釋放出其中的二氧化硫，用乙酸鉛溶液吸收，再以碘標準溶液滴定。
蒸餾碘量法與鹽酸副玫瑰苯胺比色法比較具有很大的優(yōu)越性。
因為采用蒸餾法對樣品進行前處理，可以有效地避免樣品本底的干擾，也不受樣品顏色干擾和汞污染，具有測定范圍寬，設備簡單，操作方便，易于掌握等特點。
但是蒸餾時間較長，對于一些特殊樣品，如大蒜，姜等制品，由于其中存在揮發(fā)性芳香物，碘溶液滴定到終點時藍色極不穩(wěn)定，易褪色，不能保持30秒，終點很難判定。
對此許多檢測者正想辦法對蒸餾―碘量法進行改進。
2.2.2蒸餾一堿滴定法。
蒸餾―堿滴定法是將樣品樣品酸化后在氮氣流中加熱蒸餾，利用氮氣導出二氧化硫，并隨氮流通過過量氫氧化鈉溶液而被吸收氧化成硫酸，用標準氫氧化鈉溶液滴定即可測定樣品中亞硫酸鹽總量。
該方法屬于快速分析方法，取樣量從10克到100克可靈活掌握，檢測范圍寬，避免了因亞硫酸鹽分布不均而導致的結果重復性差的想象，且蒸餾時間短，滴定時變色靈敏，終點易判斷，廣泛用于各類食品的檢測。
但也存在缺陷，需專門全玻璃儀器，且易損壞。
對于含有有機酸的樣品，由于產生揮發(fā)性有機酸，對測定存在誤差[6]。
2.2.3直接碘量法。
直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結合力，被固定為亞硫酸鹽再加入酸使二氧化硫游離，用碘標準溶液滴定，根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。
該法操作簡單，快速，不需特殊裝置，特別適用于測定無色樣品的亞硫酸鹽。
但在短時間內即可定量，但重現性差。
樣品中含有甲醛類也和碘作用，使測定值偏高。
對于一些特殊樣品，如蘿卜、辣椒中含有硫化物成份，對測定有干擾。
2.3 色譜法
2.3.1離子色譜法
離子色譜法的原理是，食品中亞硫酸鹽在酸性條件下被蒸餾游離出來，被酸性過氧化氫吸收液氧化為硫酸鹽，離子色譜法測定硫酸鹽含量后換算成亞硫酸鹽含量。
離子色譜法具有操作簡單、靈敏度高，穩(wěn)定性好，人為誤差小，實用性強，對人及環(huán)境無污染等特點。
可在高基體濃度下檢測低濃度成分，減少或免除樣品的提純，可同時測定多組分和分析不同化合價態(tài)，從而彌補了經典化學方法和其他儀器分析手段的不足。
所以越來越受到人們的重視，是近期研究熱點[7] 。
2.3.2氣相色譜法
氣相色譜法將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后，取出一定量在密封容器中使之成為酸性揮發(fā)亞硫酸，取頂空氣體，注入附有火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀中進行定量。
王曉云等[8]通過將膨化大棗中的結合態(tài)二氧化硫在酸性條件下轉化為二氧化硫氣體，取頂空氣體進行氣相色譜分析。
通過測定氣相中二氧化硫的含量，間接測定樣品中的二氧化硫含量，結果也非常滿意。
本方法具有操作簡便、快速、準確、靈敏度高等優(yōu)點。
2.3.3液相色譜法
液相色譜測定食品亞硫酸鹽研究很少。
早期衛(wèi)鋒等[9]建立了測定葡萄酒中總亞硫酸鹽的高效液相色譜方法。
徐琴[10]等固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色譜法測定脫水蒜粉中的亞硫酸鹽。
但色譜法由于需專門的儀器，代價比較昂貴，不易推廣，且也無法做到現場快速檢測。
2.4 其他檢測方法
用于分析食品中亞硫酸鹽的的方法還有電化學法、單掃示波極譜法[11]、化學發(fā)光法[12]、酶光度分析法、溶液電導法和紫外脈沖熒光法等，甚至還有一些快速檢測試劑盒[13]。
3.總結
近年來，食品中超量使用及濫用亞硫酸鹽的現象較為嚴重，加強對其監(jiān)督和柃測己成為急需解決的問題，研究與應用二氧化硫及亞硫酸鹽含量的快速測定技術，是實現監(jiān)督管理的有效措施。
食品安全的保障依賴于可靠的質量監(jiān)控，這就迫切需要研究出能滿足實際需求現場快速、準確檢測技術。
不同食品中亞硫酸鹽含量測定方法不盡相同，應根據各自的特點，選擇合適的分析方法，研制出快速、準確、靈敏的分析方法將是分析工作者的一項重要任務。
參考文獻：
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[3] GB/T 2760-2011，食品添加劑使用衛(wèi)生標準.
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[8] 王曉云,龔漢卿,王明林.頂空氣相色譜法測定膨化大棗中的亞硫酸鹽含量[J].山東化工,2007,36:36―38.
[8]王曉云，龔漢卿，王明林等，頂空氣相色譜法測定膨化大棗中的亞硫酸鹽含量[J]山東化工,2007，36，36―38.
[9]衛(wèi)鋒, 陳明生, 于,玲, 常 麗,李冬敏,高效液相色譜―熒光檢測法測定葡萄酒中總亞硫酸鹽[J]色譜1991,11,583―585.
[10]徐琴，王鳳美，牟志春等，固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色譜法測定脫水蒜粉中的亞硫酸鹽[ J]分析試驗室，2009，28(10)：120―122.
[11]湯曉勤; 向仕學; 伍霞; 何易玲，單掃描極譜法測定糖類等食品中亞硫酸鹽[J] 醫(yī)藥衛(wèi)生科技，2001,04，72―74.
[12]吳芳輝，童碧海，馬冰，張千峰，新型銥配合物化學發(fā)光探針測定亞硫酸鹽的研究[J]分析實驗室，2011,11,26―29.
[13]趙澎濤，黃光榮，一種食品中亞硫酸鹽快速檢測片劑[P].中國專利G01N21/78;G01N21/31;G01J3/42, 2011-05-25.
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