護(hù)理專業(yè)畢業(yè)論文
黃芪甲苷含量測定一般采用薄層掃描法[2]、高效液相色譜 -蒸發(fā)光散射檢測器(HPLC-ELSD)[3]、高效液相色譜-紫外檢測器法[4-5]、HPLC-示差折光檢測法[6],還有用柱前衍生化高效液相色譜-紫外檢測器進(jìn)行測定[7]。黃芪甲苷無特征紫外吸收,僅在200 nm處有弱的末端吸收,需采用紫外末端波長檢測,對溶劑要求較高,測試成本昂貴；且在其它皂苷類成分的存在時(shí),干擾嚴(yán)重,分離度下降,重現(xiàn)性差,很難利用HPLC-UV聯(lián)用測定黃芪甲苷含量。采用蒸發(fā)光散射檢測器檢測,則克服了上述不利因素,具有專屬性強(qiáng)、靈敏度高、不受雜質(zhì)成分干擾等優(yōu)點(diǎn)。因此,本實(shí)驗(yàn)采用HPLC-ELSD的方法,測定方中黃芪甲苷的含量。
1 儀器與試藥
DIONEX高效液相色譜儀,ASI-100自動(dòng)進(jìn)樣器,Altech 2000ES型ELSD檢測器,Chromeleon色譜工作站；十萬分之一電子天平。黃芪甲苷對照品(批號(hào)0781-200109,購自中國藥品生物制品檢定所)；阿膠補(bǔ)血口服液(批號(hào)050501、050502、050503,河南省四方藥業(yè)有限公司生產(chǎn))。甲醇為色譜純；水為雙蒸水。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
Betasil C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)；流動(dòng)相為甲醇-水(74∶26)；流量：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；ELSD漂移管溫度90 ℃,氣體流量2.0 L/min。分別取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液20 μL注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,理論塔板數(shù)以黃芪甲苷計(jì)不低于3 000,黃芪甲苷色譜峰與相鄰峰的分離度不低于1.5,陰性對照溶液在黃芪甲苷峰位置處無干擾峰,黃芪甲苷與樣品中其他組分色譜峰可完全分離(見圖1)。
2.2 供試品溶液的制備
精密吸取本品10 mL,用正丁醇萃取3次,每次10 mL,合并正丁醇液,加入氨試液2次,每次20 mL,棄去氨試液層,合并正丁醇液層,水浴蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜? mL,作為供試品溶液。取缺黃芪陰性樣品,同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。
2.3 精密度試驗(yàn)
精密吸取黃芪甲苷對照品溶液30 μL,注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定黃芪甲苷的吸收峰面積,RSD=1.37%(n=5)。精密吸取供試品溶液20 μL,在0、1、2、5、24 h分別注入液相色譜儀,測定黃芪甲苷峰面積,RSD=1.067%(n=5),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。取同一批樣品(批號(hào)050501),重復(fù)測定5次,結(jié)果平均含量為0.02953 mg/mL,RSD=0.13%。
取已知含量的樣品(批號(hào)050501,0.029 53 mg/mL),量取6份,每份10 mL,分為3組,每組2份,分別精密加入濃度為0.430 mg/mL的黃芪甲苷對照品0.8、1.0、1.2 mL,按上述方法測定其含量,并計(jì)算加樣回收率,平均回收率為97.98%,RSD=1.03%。結(jié)果見表1。
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