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MgO 納米粉體的制備與分析論文
1 MgO粉體的制備
1.1 熔鹽合成法介紹
熔鹽法合成材料的主要原理是：采用一種或數(shù)種低熔點(diǎn)的鹽類作為反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)原料在高溫熔融鹽中完成合成反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將熔融鹽冷卻，用合適的溶劑將鹽類溶解，過濾洗滌后即可得到合成產(chǎn)物。熔鹽合成法主要是利用參與合成的反應(yīng)物在熔融態(tài)鹽中有一定的溶解度，這樣就可以使反應(yīng)物在液相中實(shí)現(xiàn)很好的混合。另一方面，反應(yīng)物在液相介質(zhì)中具有更快的擴(kuò)散速度。這兩種效應(yīng)能使合成反應(yīng)在較短的時(shí)間內(nèi)和較低的溫度下完成。另外由于反應(yīng)體系為液相，因而合成產(chǎn)物各組分配比準(zhǔn)確，成分均勻，無(wú)偏析。同時(shí)在反應(yīng)過程中，熔融鹽貫穿在生成的粉體顆粒之間，阻止了顆粒之間的相互連接，使合成的粉體的分散性很好，經(jīng)溶解洗滌后的產(chǎn)物幾乎沒有團(tuán)聚現(xiàn)象存在。
1.2 制備氧化鎂粉體的影響條件
制備氧化鎂粉體過程中主要是研究不同條件下制備的氧化鎂粉體的特性，最終選擇一種有效的合適的制備方法，來(lái)幫助我們減小粒徑，制備出想要的氧化鎂粉體。制備氧化鎂粉體的影響因素有：1)熔鹽法中使用的鹽類成分的不同。不同的鹽類對(duì)氧化鎂粉體的尺寸大小影響不同。2)使用的原料的不同。例如，在制備實(shí)驗(yàn)中使用氯化鎂作為原料需要通入氧氣以供其反應(yīng)，而使用堿式碳酸鎂作為原料則可以直接在空氣中進(jìn)行反應(yīng)，并且它們制備的氧化鎂粉體尺寸、特性也不盡相同。3)溫度的影響。不同溫度條件下，制備的氧化鎂粉體尺寸大小不同，我們應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)選擇一個(gè)合適的溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。4)鹽類與原料質(zhì)量比的影響。它對(duì)氧化鎂粉體尺寸、特性也有很多影響。
此次制備氧化鎂粉體，需要將氧化鎂粉體中的顆粒進(jìn)行細(xì)化，使粉體到達(dá)納米級(jí)別，同時(shí)對(duì)顆粒表面進(jìn)行處理，這樣氧化鎂粉體會(huì)發(fā)生改變，具有良好的光特性，對(duì)400nm 下的紫外線有良好的吸收作用。
1.3 氧化鎂粉體的制備過程
1) 實(shí)驗(yàn)制備設(shè)計(jì)。通過設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，用最少的試驗(yàn)次數(shù)分析最多的影響參數(shù)，包括加熱溫度，熔鹽比例，等影響因素，并通過對(duì)照試驗(yàn)分析判斷哪些因素大，哪些影響因素作用小，并重點(diǎn)分析影響大的影響因素，得到最優(yōu)結(jié)果。
2) 實(shí)驗(yàn)制備原料。利用堿式碳酸鎂為反應(yīng)物，氯化鉀，氯化鈉作為熔鹽，無(wú)水乙醇用來(lái)洗滌熔鹽，在燒結(jié)完成后將除M gO 外的雜志清洗掉加熱的灼燒溫度在750~1200℃范圍內(nèi)變化。
3) 實(shí)驗(yàn)設(shè)備。氧化鋁坩堝、烘箱、離心機(jī)、SEM 、X R D 等。
4) 實(shí)驗(yàn)路線。熱重分析——原料選擇——稱量、混勻——清洗、離心、烘干——SEM 分析，X R D 分析和光譜分析——改變反應(yīng)參數(shù)，重復(fù)上述操作。
2 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與分析
我們已經(jīng)完成了多次實(shí)驗(yàn)。并對(duì)其進(jìn)行材料的分析實(shí)驗(yàn)，即做光譜與SEM 分析。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行了如下的操作：
我們以氯化鈉與氯化鉀(質(zhì)量比1:1) 共2 克作為復(fù)合熔鹽，主要以堿式碳酸鎂為原料(輔助的以氯化鎂為原料(此次試驗(yàn)熔鹽為20克))。后讓原料與熔鹽分別以質(zhì)量比1:3、1:4、1:5 混合。后在1200 攝氏度下加熱及保溫3 小時(shí)。烘干4 個(gè)小時(shí)，取出后過篩并選出粒徑大小合適的粉末裝入袋中作為粉末分析樣品。
2.1 溫度
通過實(shí)驗(yàn)測(cè)試溫度的影響，從宏觀來(lái)看溫度越高顆粒越粗，并且達(dá)不到應(yīng)有結(jié)果，這可能由于溫度越高，顆粒保溫時(shí)間越長(zhǎng)，分解量變大導(dǎo)致產(chǎn)生的粉末越多，他們逐漸聚集，最終形成大塊的顆粒。不同的加熱溫度決定了M gO 的聚集狀態(tài)與堿式碳酸鎂分解程度，所以它導(dǎo)致的顆粒大小也會(huì)不一樣。我們一共采用了多個(gè)范圍溫度進(jìn)行分析，分別從700~1200℃，總體確實(shí)呈現(xiàn)變大的趨勢(shì)
2.2 熔鹽的比例
其次是反應(yīng)物與熔鹽的比例的影響，它對(duì)于顆粒尺寸還是有一定的影響，我們分別選擇了2:1，3:1，4:1，5:1。從顆粒的大小可以看出，顆粒的大小隨熔鹽比例變化不大，但仍有長(zhǎng)大變化，這可以幫助制備出性能優(yōu)異的氧化鎂粉體。
2.3 反應(yīng)物
其他影響因素為原料的選擇，他們對(duì)于顆粒大小的影響也有一些，但影響不是很明顯，開始我們選用M gC l作為制備M gO 的基體，顆粒大小與后來(lái)的堿式碳酸鎂有一定差別，但差別不大，基本可以認(rèn)為是無(wú)太大影響。但由于試驗(yàn)中有一定環(huán)境影響，具體變化還需進(jìn)行精確研究。
3 結(jié)論及改進(jìn)措施
本實(shí)驗(yàn)主要通過熔鹽法制備氧化鎂粉體，最終的到了納米級(jí)別的氧化鎂顆粒。研究在不同影響因素下制備出的氧化鎂粉體形貌及尺寸的變化，得到結(jié)論如下：1) 氧化鎂粉體形貌和尺寸受燒結(jié)溫度和反應(yīng)物與熔鹽的比例的影響;2) 不同影響因素影響程度不同。
為了使氧化鎂尺寸最小化我們得到了最優(yōu)數(shù)據(jù)，我們應(yīng)尋找合適尺寸來(lái)獲得納米材料尺寸最小的結(jié)果。需要進(jìn)行更多對(duì)照組的分析來(lái)得出最優(yōu)結(jié)論。對(duì)此可以采取一些改進(jìn)措施，首先我們第一次使用的原料為氯化鎂，并使用了4 克。熔鹽20 克，這一次由于裝入的材料過多，導(dǎo)致有部分從坩堝溢出，導(dǎo)致成品較少，另一方面，氯化鎂在熔鹽中接觸氧氣的機(jī)會(huì)也比較少，也是導(dǎo)致成品較少得原因。我們開始改進(jìn)使用堿式碳酸鎂，并將原料從4 克減為2 克有分別做了很多組，結(jié)果就有了很大改善。但還是存在晶體粒徑較大的情況，后期我們準(zhǔn)備在樣品混合時(shí)用噴霧的方法在加熱前就縮小其粒徑，讓原料的尺寸更小。另一方面，還可以對(duì)表面用酸進(jìn)行一定腐蝕，使表面有更好的光學(xué)特性。
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