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化學(xué)畢業(yè)論文：錳鋅鐵氧體納米粒子制備與熱磁性研究
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摘要：采用化學(xué)共沉淀法制備錳鋅鐵氧體磁性顆粒并進(jìn)行了表征，用X射線熒光光譜儀(XRF)、X射線衍射(XRD)測(cè)試分析了顆粒組成、結(jié)構(gòu)、平均粒徑，表明制備的樣品為錳鋅鐵氧體納米粒子，平均粒徑約為17nm。用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)量了顆粒的磁滯回線和熱磁特性。
論文關(guān)鍵詞：錳鋅鐵氧體,化學(xué)共沉淀法,熱磁效應(yīng),納米鐵氧體
1、引言
錳鋅鐵氧體是一種應(yīng)用廣泛的軟磁鐵氧體材料，具有易磁化、磁導(dǎo)率高、高電阻率等許多獨(dú)特的性能特點(diǎn)，在電子器件、微波吸收、磁性液體、動(dòng)力和熱能工程等領(lǐng)域中的應(yīng)用日益受到人們的廣泛關(guān)注。近年來(lái)，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米錳鋅鐵氧體制備與性能研究引起研究者濃厚興趣，開展了大量制備工藝、物相結(jié)構(gòu)、磁性能等研究分析。對(duì)納米錳鋅鐵氧體磁性的研究主要是在高于室溫區(qū)域，Arulmurugana等對(duì)不同Zn摻雜量的錳鋅鐵氧體(MnZnFeO)的熱磁性能進(jìn)行了研究，表明隨著Zn摻雜量的增加，居里溫度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等摻雜鎳鋅鐵氧體納米晶體在低溫區(qū)域(2K～300K)的磁性能，表明隨著溫度的升高，樣品的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力均降低。本文通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備出錳鋅鐵氧體粒子，并對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征，綜合測(cè)試了樣品在高溫和低溫區(qū)域的磁性能。
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1樣品制備
采用化學(xué)共沉淀法制備錳鋅鐵氧體MnZnFeO磁性納米顆粒，離子反應(yīng)方程式為
(1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO
其中x為Zn的摻入量，其它各粒子由反應(yīng)方程決定。實(shí)驗(yàn)按照MnZnFeO名義化學(xué)成分，用分析純氯化鐵FeCl6HO、氯化錳MnCl4HO、氯化鋅ZnCl為原料，稱取所需質(zhì)量，用去離子水配制適量濃度的溶液，并將上述三種原料溶液充分混合攪拌，在水浴鍋中攪拌加熱至設(shè)定溫度90℃。再將NaOH粉末溶于去離子水中配制出濃度為3mol/L的堿性溶液，邊攪拌邊緩慢滴加到已配置好的混合溶液中，觀察沉淀情況并測(cè)試混合溶液的PH值，當(dāng)達(dá)到約10左右停止滴入，保持溫度并繼續(xù)攪拌，讓制備產(chǎn)物沉化約1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，反復(fù)用去離子水洗滌、磁座吸附、倒出上層清液等操作步驟，除去氫氧根及Na等雜質(zhì)離子。最后將洗滌好的濕沉淀加入少量的無(wú)水乙醇，再放入60℃恒溫真空干燥箱內(nèi)干燥，即得到黑褐色錳鋅鐵氧體磁性顆粒。
2.2儀器與測(cè)試
對(duì)制備的磁性顆粒粉體進(jìn)行表征和性能測(cè)試。用美國(guó)伊達(dá)克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射線熒光分析儀(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析樣品成分和相對(duì)含量。用荷蘭帕納科(PANalytical)公司XPertPRO型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析。用美國(guó)LakeShore公司7400系列振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)量樣品的磁性能。
3、結(jié)果與討論
3.1組成成分
圖1給出樣品粉體的X射線熒光能譜。圖中最左邊的低峰為該型號(hào)儀器的固有峰;中間的高峰及其相鄰右邊低峰所在的位置相對(duì)應(yīng)表征鐵元素;在5.90處和8.65處分別出現(xiàn)了錳元素和鋅
*國(guó)家自然科學(xué)基金(項(xiàng)目編號(hào)：20971048)資助的課題
元素對(duì)應(yīng)的峰，說(shuō)明錳和鋅進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)。根據(jù)譜線的強(qiáng)度分布，計(jì)算給出MnK、FeK、ZnK對(duì)應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Wt%)分別為21.64%、75.05%、3.31%，原子分?jǐn)?shù)(At%)分別為22.03%、75.14%、2.83%，結(jié)果與預(yù)期反應(yīng)產(chǎn)物相符。
3.2物相結(jié)構(gòu)
對(duì)制備的錳鋅鐵氧體粉末進(jìn)行X射線衍射分析，圖譜結(jié)果如圖2所示。采用粉末X射線標(biāo)樣軟件分析，通過(guò)檢索對(duì)照PDF卡片的各主峰位置，樣品主峰與01-074-2402標(biāo)準(zhǔn)樣卡相吻合，表明樣品的成分主要為MnZnFeO微粒，晶型為立方系尖晶石型，屬于O群對(duì)稱結(jié)構(gòu)。樣品平均粒徑根據(jù)Scherrer公式
(式中，B為以弧度計(jì)的衍射最高峰線半高峰寬;
為所用單色X射線波長(zhǎng);
為布拉格衍射角，即入射束與某一組晶面所成的折射角)計(jì)算。通過(guò)對(duì)樣品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)擬合計(jì)算，得到顆粒的平均粒徑約為17nm，表明所制備樣品為納米錳鋅鐵氧體磁性顆粒。
3.3磁特性
3.3.1高低溫磁滯回線
用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)分別測(cè)量了室溫(293K)下強(qiáng)磁場(chǎng)(15000Oe)和弱磁場(chǎng)(2000Oe)及低溫(89K)下的磁滯回線，如圖3及圖4所示。對(duì)比不同外磁場(chǎng)強(qiáng)度結(jié)果可見(jiàn)，強(qiáng)磁場(chǎng)下所得到的比飽和磁矩s比弱磁場(chǎng)下所得到的s要高，最大值約為68.13emu/g。這說(shuō)明在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下，磁化程度強(qiáng)，顆粒磁矩取向高度一致，表現(xiàn)出較高的比飽和磁矩。同時(shí)，從圖中還可以看出，樣品的剩余比飽和磁矩和矯頑力相對(duì)比較小，說(shuō)明宏觀上磁性顆粒表現(xiàn)出超順磁性，具有單磁疇特征。
當(dāng)磁場(chǎng)撤除后，樣品不顯示強(qiáng)磁性，這是由于樣品的粒徑相對(duì)較小所致，這與XRD分析結(jié)果給出的平均粒度為納米級(jí)是相符的。
圖4(a)和(b)分別為室溫(293K)和低溫(87K)下外加磁場(chǎng)2000Oe時(shí)測(cè)得的結(jié)果。對(duì)比可見(jiàn)，低溫下樣品的比飽和磁矩s和矯頑力H都比室溫的高，表明了樣品的磁特性與溫度的依賴關(guān)系。
對(duì)低溫磁化特性的理解，可以引入低溫自旋波理論來(lái)分析。原子系統(tǒng)的自旋在溫度0K狀態(tài)處于完全平行，隨著溫度的增加，部分自旋狀態(tài)發(fā)生了反轉(zhuǎn)，導(dǎo)致總磁矩的減少。按照低溫自旋波理論，磁化強(qiáng)度
(其中M(T)、和M(0)分別表示溫度為T和0K時(shí)的飽和磁化強(qiáng)度，a、b為布洛赫指數(shù)和布洛赫系數(shù))。隨著溫度的增加，熱擾動(dòng)破壞了磁有序，因此隨著溫度增加，磁化強(qiáng)度降低，溫度降低，飽和磁化強(qiáng)度增加。本樣品測(cè)試結(jié)果與Zhao等實(shí)驗(yàn)測(cè)得鎳鋅鐵氧體的結(jié)果是一致的。
3.3.2熱磁性討論
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為了進(jìn)一步研究磁性與溫度的關(guān)系，圖5(a)和(b)分別給出外加磁場(chǎng)為1000Oe情況下樣品比飽和磁矩隨溫度T的變化曲線。圖(a)為300K以下低溫區(qū)的測(cè)試結(jié)果，圖(b)為300K以上高溫區(qū)
域的測(cè)試結(jié)果。眾所周知，在居里溫度附近，傳統(tǒng)鐵磁體和亞鐵磁體的磁化強(qiáng)度會(huì)急劇下降。在居里溫度以下，樣品磁疇內(nèi)的磁矩有序排列，具有自發(fā)磁化，表現(xiàn)為鐵磁性或亞鐵磁性;在居里溫度以上，樣品內(nèi)磁矩?zé)o序排列，自發(fā)磁化消失，表現(xiàn)為順磁性。圖(b)中比飽和磁矩σs隨溫度T的關(guān)系曲線很難再用傳統(tǒng)的居里溫度來(lái)定義和確定居里溫度。實(shí)際上居里溫度已從傳統(tǒng)意義的一個(gè)溫度點(diǎn)，變?yōu)橐粋�(gè)小區(qū)間。接近居里溫度前磁化強(qiáng)度與溫度可近似看作為線性關(guān)系,即
，定義
，其反映了磁體磁化強(qiáng)度的溫度敏感程度，即為熱磁系數(shù)，其值可通過(guò)求M-T曲線的斜率獲得。由圖(b)計(jì)算出在溫度400K以下σs～T曲線的斜率約為0.050emu/(gK)，此即錳鋅鐵氧體磁性顆粒樣品在外加磁場(chǎng)為1000Oe時(shí)的熱磁系數(shù)。結(jié)果表明錳鋅鐵氧體的磁化性能隨溫度有顯著的變化。在居里溫度以下，樣品保持鐵磁性，其熱磁系數(shù)較大，并且基本保持不變;但在接近并超過(guò)居里溫度時(shí)，熱磁系數(shù)隨溫度升高而迅速減小，最終趨近于零，變成順磁性，其磁化性能幾乎不再隨溫度變化。因此，溫度低于居里溫度時(shí)材料呈現(xiàn)熱敏性，居里溫度附近材料鐵磁性和順磁性轉(zhuǎn)換期間熱磁系數(shù)發(fā)生突變，是熱磁性能應(yīng)用價(jià)值最大的區(qū)域。熱磁效應(yīng)在磁致冷技術(shù)方面有重要的應(yīng)用前景，溫度變化引起磁有序的變化，由外磁場(chǎng)的變化引起材料內(nèi)部磁熵的改變，并伴隨著材料吸熱或放熱。若在系統(tǒng)絕熱的情況下逐漸減小磁性材料的磁場(chǎng)強(qiáng)度，材料的溫度將伴隨著去磁過(guò)程而逐漸降低這種現(xiàn)象稱為絕熱去磁致冷效應(yīng)，絕熱去磁致冷技術(shù)是獲得1K以下低溫的有效方法。因此，研究磁性材料熱磁效應(yīng)具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
圖5(a)給出低于室溫區(qū)域錳鋅鐵氧體比飽和磁矩隨溫度的變化曲線，反映了錳鋅鐵氧體樣品的低溫磁性質(zhì)，表明隨著溫度降低比飽和磁矩近似為線性增加，與圖4的測(cè)量結(jié)果一致，進(jìn)一步表明溫度升高會(huì)破壞錳鋅鐵氧體的磁有序。另外，線性變化的結(jié)果也表明，在低于室溫區(qū)域內(nèi)錳鋅鐵氧體處于單一相結(jié)構(gòu)，沒(méi)有發(fā)生相變。
4、結(jié)論
本文通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備了錳鋅鐵氧體納米磁性顆粒，采用XRF和XRD進(jìn)行了樣品成分、物相表征，表明樣品顆粒平均粒徑約17納米，結(jié)構(gòu)為立方晶系尖晶石晶型，Mn和Zn參與了晶體構(gòu)成，制備工藝基本滿足要求。對(duì)錳鋅鐵氧體微粒的磁性能進(jìn)行了常溫和低溫磁性測(cè)試，并進(jìn)行了機(jī)理分析，表明樣品室溫15000Oe磁場(chǎng)作用下達(dá)到的比飽和磁矩約為68.13emu/g，在外場(chǎng)作用下隨著溫度降低樣品的比飽和磁矩升高，并對(duì)樣品的熱磁性機(jī)理進(jìn)行了分析討論。
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