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中藥制劑十珍益母湯的質(zhì)量控制
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【摘要】 目的：建立十珍益母湯的的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法對處方中當(dāng)歸、川芎進(jìn)行定性鑒別;對當(dāng)歸中阿魏酸采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定。 結(jié)果：供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜的相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無干擾;阿魏酸在0.0198～0.496μg與峰面積線性關(guān)系良好，r=0.9996，平均回收率為99. 6 %，RSD為1.86%。結(jié)論：所用方法有良好的重復(fù)性及穩(wěn)定性，操作簡便，能有效地控制該制劑的質(zhì)量。
【關(guān)鍵詞】 十珍益母湯; 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn); 薄層色譜 ; 高效液相色譜
十珍益母湯是由當(dāng)歸、川芎、熟地黃、益母草、桃仁、赤芍、蒲黃、炮姜、王不留行、甘草等十味中藥組成的口服制劑，功能主治為補(bǔ)血養(yǎng)血，活血化瘀，溫經(jīng)止痛，通經(jīng)下乳。適用于產(chǎn)后血虛，頭暈無力，惡露不盡，小腹疼痛，乳汁不足及因瘀血不凈而致出血淋漓不止。方中當(dāng)歸補(bǔ)血養(yǎng)血、川芎活血化瘀，二者同為君藥。十珍益母湯是我院著名中醫(yī)的經(jīng)驗(yàn)良方，用于臨床取得很好的療效，為有效控制該制劑質(zhì)量，采用薄層色譜法對方中當(dāng)歸、川芎進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法對當(dāng)歸中阿魏酸進(jìn)行含量測定。完善了該制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
1 材料
島津LC?1ADVP高效液相色譜儀，手動點(diǎn)樣器(瑞士)，紫外分析儀ZF?C(上�？岛坦怆妰x器有限公司);當(dāng)歸對照藥材(北京中醫(yī)藥大學(xué)，批號101512?0901)，芍藥苷對照品(中國生物制品檢定所，批號121304?200812)。本實(shí)驗(yàn)所用藥材均由河南大學(xué)藥學(xué)院許文淵教授鑒定;十珍益母湯制劑成品3批(本院制劑室配制，批號090413，090507，090618);所用化學(xué)試劑均為分析純或色譜純。
2 薄層鑒別
2.1 當(dāng)歸
分別取3批十珍益母湯樣品各20mL，各加乙醇60mL，搖勻，濾過，濾液揮至無醇味，加乙酸乙酯振搖提取兩次，每次15 mL，合并乙酸乙酯提取層，在水浴上濃縮至約2mL，作供試品溶液1～3號。另取當(dāng) 歸對照藥材2g，加水60 mL微沸煎煮0.5h，放冷濾過，濾液加水稀釋至20mL，按上述方法制成2 mL當(dāng)歸對照品溶液。按處方比例及工藝，制備缺少當(dāng)歸的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制成2 mL陰性對照溶液。照薄層色譜法[1](中國藥典2005年版一部VIB)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5uL，分別點(diǎn)于同一以0.6%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷?乙酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開后，取出晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無干擾(圖1)。1～3：供試品; 4：陰性對照; 5：對照藥材圖1 當(dāng)歸薄層色譜圖
2.2 川芎
分別取3批十珍益母湯樣品各20mL，各加乙醇60mL，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作供試品溶液1～3號�！×砣∩炙庈諏φ掌�，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。按處方比例及工藝，制備缺少川芎的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制成2 mL陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部VIB)試驗(yàn)，吸取上述溶液各4 uL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷?乙酸乙酯?甲醇?甲酸(40︰5︰10︰0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，陰性無干擾(圖2)。1～3:供試品; 4:對照品; 5:陰性對照圖2 川芎薄層色譜圖
3 含量測定
3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱：Kromasil C18(4.6mm×250mm，5 um);流動相：甲醇?水?冰醋酸(30﹕68﹕2);SPD?10AVP紫外檢測器;檢測波長：320 nm;進(jìn)樣量：20μL;流速：1.0 m L·min-1 柱溫：30℃;理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算大于4000，分離度R大于1.5。
3.2 溶液的制備
3.2.1 對照品溶液 取阿魏酸對照品適量，精密稱取6.2 mg，置于25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶液并定溶至刻度，搖勻，制得初始液;精密量取初始液1 mL置50 mL棕色量瓶中加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
3.2.2 供試品溶液 精密量取本品約3mL，置具塞錐形瓶中，加入甲醇50mL，超聲處理(功率250W，頻率20kHz)5min，放冷，再稱定，用甲醇補(bǔ)足減失的的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
3.2.3 陰性對照溶液 按處方比例及工藝，制備缺少當(dāng)歸的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制備不含阿魏酸的陰性對照溶液。
3.3 線性關(guān)系考察
分別精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。分別精密量取20μL，注入色譜儀，記錄色譜圖，以吸收峰面積為縱坐標(biāo)，阿魏酸進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程：Y=117080.4X+6652.612，r=0.9996。結(jié)果表明阿魏酸在0.0198～0.496μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
3.4 精密度試驗(yàn)
取“3.2.1”項(xiàng)下對照品溶液20μL，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄色譜圖，RSD為1.26%，結(jié)果表明精密度良好。
3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密量取對照品溶液在0，1，2，3，4，5h，連續(xù)進(jìn)樣6次，進(jìn)樣量為20μL，測得峰面積值，RSD為1.20%(n=6)，結(jié)果表明阿魏酸在5h內(nèi)穩(wěn)定。
3.6 重復(fù)性試驗(yàn)
精密吸取同一批(090413)樣品3mL，5份，分別照供試品制備方法，制備供試品溶液，在上述色譜條件下，測定含量，RSD為1.65%，結(jié)果表明重復(fù)性良好。
3.7 干擾試驗(yàn)
分別精密量取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各20μL，按上述色譜條件分別進(jìn)行測定峰，阿魏酸與其他組分能達(dá)到基線分層，陰性對照無干擾，見圖3。A：供試品溶液;B：對照品溶液;C：陰性樣品溶液圖3 高效液相色譜圖
3.8 加樣回收率試驗(yàn)
精密吸取已知阿魏酸含量的同一批(090413)樣品5份，分別加入阿魏酸對照品初始液2mL，按供試品制備方法，制得供試品溶液，照上述條件進(jìn)行檢測，結(jié)果見表1。
3.9 樣品含量測定
精密吸取樣品溶液20μL，按上述色譜條件測定3批制劑中阿魏酸含量，結(jié)果3批含量分別為0.19%,0.21%,0.21%。表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
4 討論
本實(shí)驗(yàn)在阿魏酸的含量測定中，先采用藥典當(dāng)歸項(xiàng)下的流動相實(shí)驗(yàn)，結(jié)果被測峰與雜質(zhì)峰分離不開，后改為本研究所用流動相，結(jié)果顯示分離完全。同時(shí)對檢測波長也進(jìn)行了考察，結(jié)合紫外吸收光譜圖，選擇320 nm作為檢測波長。
選擇薄層色譜對中藥口服制劑中的當(dāng)歸、川芎進(jìn)行定性鑒別，方法及試驗(yàn)條件的選定根據(jù)當(dāng)歸、川芎所含主要成分的性質(zhì)而定[2]。當(dāng)歸的主要成分為阿魏酸，先用乙醇溶解，再用乙酸乙酯提取藥材中的專屬性成分，解決了其它成分的干擾問題。川芎的主要成分為芍藥苷，實(shí)驗(yàn)中用乙醇作為提取溶解溶液，結(jié)果表明效果好，方法簡便。因其它藥材成分對當(dāng)歸、川芎的屏蔽作用，采用薄層層析法，作為鑒別方法，專屬性較強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)性好。選用高效液相法測定阿魏酸的含量，方法簡便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，提高了制劑質(zhì)量的可控性。
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